Природа эффекта упругой нелинейной разгрузки магниевых сплавов

Проект направлен на исследование природы эффекта упругого нелинейного разгружения магниевых сплавов, оказывающего отрицательное влияние на их усталостные свойства. Снижение массы при сохранении прочностных свойств конструкции является приоритетным требованием во многих отраслях экономики, поэтому магниевые сплавы, обладающие высокой удельной прочностью, рассматриваются как особо перспективные в аэрокосмической, транспортной, электротехнической и медицинской отраслях. Однако к числу факторов, сдерживающих их широкое применение в конструкциях различного назначения, относится эффекты упругой нелинейной разгрузки и асимметрии деформационного поведения. Научная новизна проекта заключается в определении элементов эволюции микроструктуры, отвечающих за нелинейное поведение на этапе разгружения. Для этого запланированы исследования, включающие in-situ испытания образцов на сжатие и растяжение в колонне электронного микроскопа в сочетании с современными аналитическими методами: растровая электронная микроскопия, анализ дифракции обратноотраженных электронов и акустической эмиссии (SEM+EBSD+AE). Эффект упругого нелинейного разгружения является одной из причин неудовлетворительного сопротивления усталостному разрушению, сильно ограничивающее применение магниевых сплавов. Результатом исследования является описание микроструктурных причин и условий, которые формируют эффект нелинейного разгружения, знание которых позволит предложить способы технологической обработки перспективных магниевых сплавов с улучшенными характеристиками сопротивлению усталости.

1. Подробное описание и карты микроструктуры в трех плоскостях для образцов в исходном состоянии. Карты микроструктуры исследуются с применением растровой электронной микроскопии и анализа ДОЭ (EBSD) и рентгеноструктурного микроанализа (EDS).
2. Механические характеристики, серии диаграмм σ(ε), для различных параметров испытаний (направление деформации: растяжение и сжатие; при различных скоростях деформации в прямом и обратном направлениях), демонстрирующие наличие эффекта нелинейной разгрузки с количественной оценкой влияния направления и скорости деформации.
3. Результат анализа кластеризации спектральных характеристик сигнала акустической эмиссии, определение временных интервалов изменений характеристик деформационного процесса.
4. Экспериментальные данные, содержащие характеристики и временные зависимости параметров нагружения/разгружения образца магниевого сплава и карт микроструктуры, полученные с поверхности образца находящегося в деформированном состоянии под напряжением с точной привязкой по времени и деформации.
5. Описание и количественные характеристики изменения микроструктуры, размер и форма зерна, статистика кристаллографических разориентировок зерен на границах и т. п. Описание иных форм изменения микроструктуры, фактически зарегистрированных в эксперименте.

Результаты выполнения проекта помогут понять причины эффекта нелинейной разгрузки и родственных эффектов: асимметрии деформационного поведения и Баушингера в магниевых сплавах. Понимание таких причин позволит предложить технические решения формирования структуры магниевых сплавов с улучшенными механическими свойствами и сопротивлением усталостному разрушению.

В проекте рассматривается эффект нелинейной упругой разгрузки магниевого сплава, определён пороговый уровень напряжения, при котором формируется обозначенный эффект и проведен анализ структурного состояния материала до нагружения и после разгрузки при разных величинах деформации и напряжения. Микроструктура материала образцов была определена методами растровой электронной микроскопии с применением анализа обратно рассеянных электронов, на картах микроструктуры показаны неоднородность активации типов деформационных механизмов в смежных зернах, а определение типа границ выполнено на основе анализа углов разориентировки кристаллической решетки. Магний и его сплавы в крупно зернистом литом состоянии склонны к двойникованию при напряжении ниже предела текучести, а активация процесса двойникования сопровождается высокоамплитудной акустической эмиссией. Из анализа сигнала акустической эмиссии, зарегистрированной при растяжении до разрушения, и анализа площади петли образуемой нелинейностью (гистерезисом) при разгрузке с повторным нагружением сделаны выводы, что нелинейность разгрузки обусловлена двойникованием в зернах, в которых невыгодная конфигурация (низкий фактор Шмидта) для дислокационного скольжения, а продвойниковавшая решетка не увеличивает вероятность скольжения из-за разворота кристаллографического направления на угол близкий к 90 градусам, что не способствует повышению фактора Шмидта и активации систем скольжения дислокаций, поэтому двойник остается «незакрепленным» и при снижении упругих напряжений склонен к раздвойникованию.

Публкации:

1. Данюк А.В., Мерсон Д.Л., Брилевский А.И., Афанасьев М.А. Определение порога напряжения и микроструктурных факторов формирующих эффект нелинейной разгрузки магниевого сплава МА14(ZK60) Frontier Materials & Technologies, - (год публикации - 2023).

В исследовании были проведены испытания сплава МА14 в крупнозернистом гомогенизированном состоянии с целью выявления факторов формирующих нелинейную характеристику разгрузки. Для оценки таких факторов было выполнено программное нагружение плоских образцов и оценка структурных факторов и параметров механической характеристики.

Исследование структуры проводилось in-situ при испытании методами оптической, интерферометрической и электронной микроскопии.

При наблюдении структуры и состояния полированной поверхности образца оптическими методами программа нагружения состояла из 4х этапов нагружения и разгрузки от упругой до 3% пластической деформации.

Область наблюдаемая в оптическом канале микроскопа регистрировалась непрерывно в процессе испытания — видео регистрация рельефа поверхности образца непосредственно при испытании, а в экстремальных точках, когда напряжение достигало максимума или минимума нагружения на этапе выло выполнено сканирование рельефа поверхности с применение интерферометрии белого света, для определения локальных смещений поверхности.

При проведении испытаний с регистрацией структуры поверхности образца методами электронной микроскопии и анализом EBSD.  Нагружение образцов проведены на миниатюрной испытательной машине

Kammrath&Weiss 10kN установленной на предметном столике электронного микроскопа Zeiss Sigma c электронной пушкой Gemini оснащенной термополевым катодом. Нагружение и разгрузка была проведены ступенчато 0 — 50 — 75 — 100 — 125 — 25 — 0 МПа, с регистрацие структуры, определением мест наиболее вероятного формирования двойниковой структуры (анализ карт распределения фактора Шмидта) и построение подробных карт структуры таких мест.

Затем полученные карты и изображения обрабатывались алгоритмами цифровой обработки для оценки как общей так и локализованной деформации и установления причины формирования такой  деформации. Анализ структур полученных методами электронной микроскопии показал что основным фактором формирующим нелинейную характеристику разгрузки является анизотропия работы  деформационных систем скольжения и двойникования, согласуется с формой кривой механической характеристики, которая может быть описана параметрами феноменологической модели Кокса-Меккинга для описания динамики дислокационного ансамбля для крупнозернистых материалов.

В результате проведения работ по данному проекту был получен большой массив данных, включающий методы исследования структуры и динамики микро дефектов на разных принципах (акустическая эмиссия, анализ механических характеристик, оптическая микроскопия и анализ состояния свободной поверхности, исследование структуры методами электронной микроскопии). Ограничившись только одним из методов исследования результат исследования был бы не полным, и только сопоставление результатов различных методов позволяет заключить, что эффект нелинейного поведения сплава МА14 имеет сложную природу объединенную комплексом факторов:

• анизотропия деформационного поведения: системы скольжения (очень легкое скольжение в базисной плоскости и сильно ограниченное скольжение по другим кристаллографическим направлениям);
• формирование двойниковых структур деформационными системами по типу двойников растяжения, для которых характерен разворот оси «с» кристаллической решетки на угол близкий к 90 градусам, что не приводит к увеличению фактора Шмидта систем скольжения и дислокационному упрочнению кристалла, а при снятии напряжения возможно частичное(иногда полное) раздвойникование структуры.

Не исключено и оказывает меньшее значение на формирование нелинейной характеристики разгрузки:

• упрочняющие дисперсные частицы в исследуемом сплаве МА14;
• анизотропия упругих параметров кристалла магния.

Результаты проекта имеют практическую значимость в области металлургии магниевых сплавов: модифицировании, упрочнении и деформационной обработки (прессование, прокатка, протяжка и т.п.). По результатам можно сформулировать несколько рекомендаций:

1. Следует применять методы упрочнения дисперсными частицами не коррелированые с осевыми направлениями ГПУ кристалической решетки, например формирование LPSO структуры;
2. Не текстурированные сплавы более склонны к неоднородной пластической деформации с формированием нелинейной характеристики разгрузки и относительно большой диссипацией энергии в цикле нагружение-разгружение, что снижает механическую выносливость таких материалов и структур.
3. Измельчение зерна и формирование текстуры позволяет существенно улучшить механическую характеристику сплава МА14, снизить неоднородность деформации и влияние кристаллической анизотропии, повысить пластичность и прочность.