Сканирующая электронная микроскопия и рентгеноспектральный микроанализ
Глава 7. в книге Перспективные материалы, том II: Конструкционные материалы и методы управления их качеством. Учеб. пособие / Под ред. Д. Л. Мерсона. ТГУ, МИСиС, 2007. – сс. 309-360
Пособие составлено по материалам лекций, прочитанных ведущими учеными-материаловедами России, ближнего и дальнего зарубежья на II Международной Школе «Физическое материаловедение», состоявшейся 6-10 февраля 2006 г. в г.Тольятти.
Авторы: Криштал М.М., Ясников И.С.
Содержание:
Введение
7.1. Физические принципы взаимодействия электронного пучка с образцом
7.2. Основные узлы и функциональные блоки, технические и эксплуатационные характеристики аналитического комплекса сканирующего электронного микроскопа (на примере LEO 1455 VP)
7.3. Сканирующая электронная микроскопия
7.3.1. Общая функциональная схема сканирующего электронного микроскопа
7.3.2. Формирование растрового изображения в сканирующей микроскопии, взаимосвязь разрешения и увеличения сканирующего электронного микроскопа
7.3.3. Управляющие параметры для создания изображения в сканирующем электронном микроскопе
7.3.4. Детекторы сканирующего электронного микроскопа
7.3.5. Детектирование вторичных электронов (SE1 - детектор)
7.3.6. Детектирование отраженных электронов (ВSE - детектор)
7.3.7. Детектирование в режиме переменного давления (VP)
7.4. Рентгеноспектральный микроанализ
7.4.1. Общая схема спектрометра с дисперсией по энергии рентгеновских квантов. Принципы детектирования сигнала
7.4.2. Общая схема спектрометра с дисперсией по длине волны рентгеновского излучения. Принципы детектирования сигнала
7.4.3. Раздельное и совместное использование спектрометров с дисперсией по длинам волн и дисперсией по энергии рентгеновского излучения
Контрольные вопросы
Список литературы
Краткое описание
В последние десятилетия сканирующая (растровая) электронная микроскопия перестала быть инструментом только «высокой» науки, превратившись в достаточно привычный атрибут современных заводских лабораторий для многих отраслей промышленности. Уже невозможно представить себе быстрое и точное решение ряда прикладных задач без использования сканирующей электронной микроскопии. Вместе с тем, этот метод остается незаменимым и для исследовательских лабораторий, несмотря на конкуренцию со стороны различных видов сканирующей зондовой микроскопии (сканирующей туннельной, атомно-силовой, электросиловой, магнит-но-силовой и др.). Сканирующие электронные микроскопы применяют для анализа материалов в машиностроении, в электронной и полупроводниковой промышленности, в биологии, химии и медицине. Широта применения этого метода обусловлена его высокой информативностью и универсальностью, а также простатой и удобством управления современным оборудованием.
На сегодняшний день наиболее крупными и известными производителями электронных микроскопов являются фирмы «CARL ZEISS», известная также торговой маркой LEO, (Германия), «FEI» (Голландия / США), «JEOL» (Япония) и HITA-CHI (Япония).
Сканирующая электронная микроскопия обладает рядом преимуществ по сравнению с другими методами. Например, по сравнению с традиционной световой микроскопией она отличается значительно бóльшими разрешающей способностью и глубиной резкости; относительной легкостью в интерпретации полученных изображений благодаря их трёхмерному представлению; возможностью подключения дополнительных приборов для анализа в микродиапазоне, при достаточной простоте в адаптации и управлении этими приборами. Также необходимо отметить сравнительно низкие требования к пробоподготовке.
По сравнению со сканирующей зондовой сканирующая электронная микро-скопия позволяет исследовать существенно бóльшие участки поверхности; работать с сильно рельефными поверхностями; использовать значительно более широкий диапазон увеличений; получать информацию не только о поверхности, но и о прилегающих к поверхности «подповерхностных» слоях.
В течение последнего десятилетия область применения сканирующих электронных микроскопов значительно расширилась благодаря внедрению технологий получения регулируемого давления в рабочей камере. Это позволило наблюдать под микроскопом и проводить не вызывающие артефактов и разрушений исследования и анализ сильно загазованных, загрязнённых, влажных и непроводящих образцов. Ранее такие объекты в естественном виде были практически не пригодны для исследований в камере электронного микроскопа и требовали специальной, часто длительной и сложной подготовки, в большинстве случаев вносящей искажения в результаты.
Среди наиболее часто решаемых с помощью сканирующей электронной микроскопии задач следует отметить:
- изучение структурных и фазовых составляющих конструкционных материалов для выявления влияния структурных особенностей на эксплуатационные и технологические свойства материалов;
- анализ поверхностей разрушения для выявления причин разрушения конструкционных материалов;
- исследование морфологии поверхностей изделий, в том числе для идентификации поверхностных дефектов и причин их появления;
- идентификацию материалов и технологий изготовления различных изделий машиностроения.
В заводских условиях использование сканирующей электронной микроскопии и рентгеноспектрального микроанализа облегчает решение различных сугубо практических задач. В том числе, это:
- выявление всевозможных несоответствий материалов нормативным требованиям, что необходимо при работе с поставщиками изделий и особенно актуально при выборе новых поставщиков;
- изучение изделий-аналогов, включая идентификацию материалов и выявление технологических особенностей их изготовления (актуальность этого обусловлена необходимостью изучения основных мировых тенденций в соответствующей отрасли машиностроения, без чего невозможно принятие ответственных решений по выбору собственных технологий и материалов, особенно в условиях постоянно растущей конкуренции);
- изучение причин разрушения и других видов отказа деталей, что является особенно необходимым при разработке и внедрении новых материалов, технологических и конструктивных решений.
В этой главе рассмотрены основные принципы и устройства, используемые в сканирующей электронной микроскопии. При этом авторы стремились изложить тот минимум информации, который необходим для понимания возможностей сканирующей электронной микроскопии, которая, хотя и обладает огромной широтой применения, все же, как и все методы, имеет свои ограничения.