Применение конфокальной лазерной сканирующей микроскопии для количественной оценки характеристик коррозии и поверхности разрушения

Исследование повреждённой поверхности материалов является важнейшим научно-исследовательским методом, применяемым при выявлении причин разрушения изделий и контроле их качества в производстве, а также используемым при изучении свойств твердых тел, механизмов их разрушения и коррозионных процессов. Фактически, поверхность разрушения материала можно рассматривать как карту наиболее слабых участков его микроструктуры при данных условиях эксплуатации или испытания. Следовательно, изучение поверхности разрушения может существенно упростить поиск оптимальных путей модификации микроструктуры с целью повышения ее прочности и надёжности. Таким образом, извлечение и интерпретация полезной информации, которую несет в себе повреждённая поверхность является весьма актуальной проблемой в современном мире. Применяемый в настоящее время инструментарий для анализа морфологии поверхности в большинстве случаев носит лишь качественный описательный характер, что негативно сказывается на объективности получаемых результатов. Так, например, распространенной задачей является определение соотношения вязкой и хрупкой составляющих в изломах сталей. При этом корректность определения соответствия рельефа того или иного участка поверхности излома хрупкому или вязкому разрушению полностью зависит от опыта и навыков исследователя. Связано это с тем, что в существующих на сегодняшний день стандартных методиках отсутствует какой-либо регламентированный количественный параметр, который бы описывал степень вязкости (или хрупкости) поверхности разрушения и одновременно мог бы быть легко и достаточно быстро измерен с помощью современного оборудования. То же самое касается и анализа коррозионных повреждений: требуются надежные методики, позволяющие количественно оценивать коррозионные повреждения и использовать эти данные для прогноза сценария дальнейшего развития процессов коррозии. Установление причин коррозионного разрушения металла изделия является важной задачей, т.к. позволяет корректно выбрать метод защиты. Поэтому часто целью коррозионных испытаний является не только определение коррозионной стойкости конкретного металла в определенных условиях, но и изучение протекания самого механизма коррозии. Причем, на сегодняшний день в большинстве случаев корректность такого анализа почти полностью, как и в случае фрактографического анализа, зависит от опыта и навыков исследователя.

Во многом отмеченная проблема связана с ограниченным набором инструментов, применяемых при анализе поверхности. В основном, это различные виды микроскопии: сканирующая и просвечивающая электронная, световая, которые позволяют получать изображение поверхности разрушения. Главным недостатком изображений, полученных такими методами, является двумерное представление поверхности разрушения. В отличие от микроструктуры, которая может быть достаточно полно описана по 2D снимку с плоского металлографического шлифа, повреждённая поверхность – это, изначально, трехмерный объект, и для его описания требуется точная информация о каждой его точке в трех координатах. В отсутствии данных такого рода, например, невозможно измерить глубину ямок вязкого излома, углы разориентировки фасеток и их кривизну, шероховатость рельефа поверхности разрушения, глубину и ширину локальных коррозионных повреждений и т.д. В то же время данные величины являются важными параметрами анализируемой поверхности, характеризующими механизмы повреждения.

До недавнего времени практически отсутствовали методы, которые позволяли бы производить трехмерную реконструкцию топографии поверхности с необходимой точностью и в то же время обеспечивали бы высокую скорость и низкую трудоемкость съемки. Однако существенное развитие прецизионной оптики, механики и компьютерной техники за последние два десятилетия позволили достичь существенных успехов в конфокальной лазерной сканирующей микроскопии (КЛСМ), которая обладает отмеченными выше качествами. Как показали предварительные работы как отечественных, так и зарубежных авторов в этой области (Исходжанова И. В., Яковлев Н.О, Ахатова А.Ф., Tata B.V.R., Cwajna J., Wendt U. и др.) применение КЛСМ для задач анализа поверхности является высоко перспективным и актуальным направлением научных исследований.

В связи с этим является актуальным разработка и развитие методик количественного трехмерного анализа повреждённой поверхности с применением конфокальной лазерной сканирующей микроскопии.

Поверхность разрушения и морфология коррозионных повреждений.

1. Разработать методические приемы для получения качественных 3D изображений изломов с помощью метода КЛСМ.
2. Выявить параметр, позволяющий по сканам изломов достоверно характеризовать степень вязкости (или хрупкости) излома.
3. Провести количественную оценку морфологии поверхности изломов, полученных при разной температуре испытаний.
4. Разработать и апробировать методические приемы для оценки углов разориентировки и кривизны фасеток по данным конфокальной лазерной сканирующей микроскопии.
5. Разработать методические приемы для количественной оценки результатов коррозионных испытаний методом КЛСМ.
6. Дать количественную оценку коррозионной поврежденности магниевых и алюминиевых сплавов с помощью разработанной и стандартных методик и сопоставить их результаты между собой.

• Введена новая величина – характеристическая площадь поверхности Rs (площадь рельефа поверхности, отнесенная к площади поля зрения), объективно характеризующая степень вязкости металла в изломе.
• На примере стали 10 экспериментально установлено, что зависимость от температуры характеристической площади поверхности изломов образцов специальной геометрии, испытанных на растяжение, идентична температурной зависимости ударной вязкости.
• Экспериментально доказано и установлено наличие зависимости среднего угла разориентировки и кривизны фасеток скола в изломе низкоуглеродистой стали от величины предварительной пластической деформации.
• Высококачественные трёхмерные изображения прокорродировавшей поверхности, полученные с помощью КЛСМ, позволяют объективно и с высокой точностью определять объем потерянного металла и скорости равномерной и локальной коррозии.
• Благодаря высокой чувствительности метода КЛСМ к изменению морфологии поверхности установлено, что в чистом алюминии скорости равномерной и локальной коррозии активируются поочередно и циклическим образом.

1. Разработанная в работе совокупность методических приемов позволяет проводить количественный анализ трехмерного рельефа поверхности разрушения и является эффективным инструментом в практике фрактографических исследований.
2. Разработан способ определения вязкой и хрупкой составляющих деформации в испытаниях на ударный изгиб, на который получен патент (RU 2623711).
3. На основе разработанных приемов стало возможным построение распределений фасеток по углам разориентировки и радиусу кривизны, что дает исследованиям важную дополнительную информацию о механизмах разрушения объектов испытаний.
4. Разработан и запатентован способ количественной оценки коррозионных повреждений материалов (RU 2725110), методические аспекты которого могут послужить основой для создания соответствующей методики.
5. Метод КЛСМ, в отличие от других традиционных методов, позволяет проводить количественную оценку коррозии локального типа (язвы, питтинги и др.).
6. Применение метода конфокальной лазерной сканирующей микроскопии для определения скорости коррозии позволяет за счет высокой чувствительности метода в разы уменьшить необходимую длительность коррозионных испытаний, что особенно актуально для коррозионностойких материалов.

Основные результаты работы докладывались и обсуждались на Всероссийских и Международных конференциях и симпозиумах: XXIX Российская конференция по электронной микроскопии «Современные методы электронной, зондовой микроскопии и комплементарных методов исследованиях наноструктур и наноматериалов» (г. Москва, 2022); LXII Международная конференция «Актуальные проблемы прочности» (Беларусь, г. Витебск, 2020); XX Международная научно-техническая конференция «Уральская школа-семинар металловедов - молодых ученых» (г. Екатеринбург, 2020); Международный симпозиум «Перспективные материалы и технологии» (Беларусь, г. Брест, 2019); VIII, IX и X Международная школа «Физическое материаловедение» (г. Тольятти, 2017, 2019, 2021); 60 Международная научная конференция «Актуальные проблемы прочности» (Беларусь, г. Витебск, 2018); Международный симпозиум «Перспективные материалы и технологии» (Беларусь, г. Витебск, 2017); LIX, LXIII Международная конференция «Актуальные проблемы прочности» (г. Тольятти, 2017, 2021).

Работа выполнена в Тольяттинском государственном университете на научно-исследовательской базе НИИ «Прогрессивных технологий» при финансовой поддержке грантов РФФИ № 18-32-00367, №19-38-90090, РНФ 18-19-00592-П, Государственного задания № FEMR-2021-0011.