Физические основы и технологии обеспечения прогноза разрушения и безопасности материалов и конструкций

1. Разработка физических принципов и создание технологий мониторинга целостности и прогнозирования опасного состояния материалов, механизмов и конструкций в реальном времени;
2. Разработка автоматических систем адаптивного управления техническими процессами;
3. Обеспечение эффективности трансферта академических разработок в промышленность Самарского региона и других субъектов федерации.

1.1. Проведены детальные исследования акустической эмиссии при усталости моно- и поли-кристаллов меди. Монокристаллы были подготовлены со специальными ориентировками, обеспечивающими различные виды дислокационных реакций, формирование различных дислокационных структур при циклической деформации, локализации деформации и образовании критических структур перед разрушением. Проведен детальный микроструктурный анализ образцов на различных стадиях усталости. Исследования проводились на сканирующем электронном микроскопе высокого разрешения с полевым катодом методом каналирования вторичных электронов (ECCI – electron channel contrast imaging). Показано, что эволюция функции спектральной плотности АЭ отражает практически все тонкие дислокационные перестроения, происходящие при усталости вплоть до образования микротрещин. Особый интерес представляет то, что, несмотря на большое разнообразие наблюдаемых дислокационных структур и механизмов усталости, АЭ-признаки локализованной деформации перед образованием микротрещин очень похожи, что позволяет выработать единый подход к определению критического состояния материала.

1.2. Проведены первые экспериментальные исследования in-situ по исследованию роста усталостной трещины в поликристаллах модельного сплава Fe-20%Cr. Детальные микроструктурные исследования проведены на сканирующем электронном микроскопе высокого разрешения с полевым катодом методом каналирования вторичных электронов (ECCI – electron channel contrast imaging).

1.3. Впервые метод акустической эмиссии предложен для количественного анализа процесса образования полос сдвига как предвестников разрушения в хрупких материалах (металлических стеклах).

1.4. Проанализированы существующие подходы к проектированию и созданию АЭ регистрирующей аппаратуры. Выявлены общие подходы, связанные с детектированием сигнала, превышающего заданный порог по напряжению. Определены слабости данного подхода. Сформулированы основные технические требования к беспороговой системе регистрации акустической эмиссии нового поколения.

1.5. Предложен новый метод обработки АЭ сигнала, названный методом «Виртуальных датчиков» позволяющий повысить отношение сигнал/шум изучаемого процесса.

1.6. Методом акустической эмиссии показано, что при деформировании образцов наводороженной стали 70 работают два основных механизма, приводящих к разрушению: 1) пластическая и микропластическая деформация и 2) хрупкое межкристаллитное и транскристаллитное (по неметаллическим включениям) растрескивание, обусловленное влиянием водорода. При этом вклад того или иного механизма в результирующий процесс разрушения явным образом отражается на характере АЭ.

1.7. Методом акустической эмиссии исследовано влияние наводораживания на растрескивание трубных сталей в сероводородосодержащей среде. Методами кластерного анализа, разделены механизмы АЭ и определены АЭ признаки образования пузырьков водорода, образования сульфидной пленки и микротрещин на поверхности. Показано, что метод акустической эмиссии может стать весьма эффективным инструментом для мониторинга процессов водородного растрескивания, как в лабораторных, так и производственных условиях.

1.8. Исследован механизм Портевена–ле Шателье в латуни, и методом детального спектрального анализа акустической эмиссии обнаружено, что данное явление прерывистый текучести обусловлено сугубо непрерывными процессами в дислокационных структурах.

1.9. Исследовано влияние водорода на пластические свойства и малоцикловую усталость титана. Опубликована статья в международном журнале.

1.10. Обнаружено и исследовано в деталях явления динамического выделения вторичных фаз при усталости модельного Al-Cu сплава в различных структурных состояниях. Показано, что данное явление может играть важную роль в управлении усталостными свойствами и способствовать существенному увеличению усталостной выносливости.

1.11. Впервые методами интенсивной пластической деформации получена малоуглеродистая наноструктурная аустенитная сталь 316L с уникальными свойствами, прочность которой превысила 1.4 ГПа. Показана ключевая роль двойникования в формировании наноструктуры (размер зарна 20-30 нм). Исследованы процессы локализации деформации в ней. Впервые исследованы механические свойства, и прежде всего многоцикловая усталость, наноструктурной аустенитной стали. Особое внимание уделено механизмам усталости, образованию и распространению микротещин при знакопеременном нагружении высокопрочной наноструктурной стали и определению признаков критического состояния данного материала.

1.12. Рассмотрен вопрос управления усталостными свойствами через формирование преимущественных кристаллографических ориентаций (текстуры) в зернах наноструктурных материалов.

2.1. Проведены детальные исследования акустической эмиссии при усталости моно- и поли-кристаллов меди. Монокристаллы были подготовлены со специальными ориентировками, обеспечивающими различные виды дислокационных реакций, формирование различных дислокационных структур при циклической деформации, локализации деформации и образовании критических структур перед разрушением. Проведен детальный микроструктурный анализ образцов на различных стадиях усталости. Исследования проводились на сканирующем электронном микроскопе высокого разрешения с полевым катодом методом каналирования вторичных электронов (ECCI – electron channel contrast imaging). Показано, что эволюция функции спектральной плотности АЭ отражает практически все тонкие дислокационные перестроения, происходящие при усталости вплоть до образования микротрещин. Особый интерес представляет то, что, несмотря на большое разнообразие наблюдаемых дислокационных структур и механизмов усталости, АЭ-признаки локализованной деформации перед образованием микротрещин очень похожи, что позволяет выработать единый подход к определению критического состояния материала.

2.2. Проведены первые экспериментальные исследования in-situ по исследованию роста усталостной трещины в поликристаллах модельного сплава Fe-20%Cr. Детальные микроструктурные исследования проведены на сканирующем электронном микроскопе высокого разрешения с полевым катодом методом каналирования вторичных электронов (ECCI – electron channel contrast imaging)

2.3. Впервые метод акустической эмиссии предложен для количественного анализа процесса образования полос сдвига как предвестников разрушения в хрупких материалах (металлических стеклах) Представлена статья в международном журнале с наивысшим рейтингом ( D. Klaumunzer, A. Lazarev, R. Maa?, F.H. Dalla Torre, A. Vinogradov, J.F. Loffler, Probing Shear-Band Initiation in Metallic Glasses, Phys Rev Let (under review))

2.4. Проанализированы существующие подходы к проектированию и созданию АЭ регистрирующей аппаратуры. Выявлены общие подходы, связанные с детектированием сигнала, превышающего заданный порог по напряжению. Определены слабости данного подхода. Сформулированы основные технические требования к беспороговой системе регистрации акустической эмиссии нового поколения.

2.5. Предложен новый метод обработки АЭ сигнала, названный методом «Виртуальных датчиков» позволяющий повысить отношение сигнал/шум изучаемого процесса. Подготовлен доклад и статья на международный конгресс по Акустической эмиссии (Август 2011, Пекин, КНР) (А. Лазарев, С, Лазарев, Ф.Плетенев А .Виноградов)

2.6. Методом акустической эмиссии показано, что при деформировании образцов наводороженной стали 70 работают два основных механизма, приводящих к разрушению: 1) пластическая и микропластическая деформация и 2) хрупкое межкристаллитное и транскристаллитное (по неметаллическим включениям) растрескивание, обусловленное влиянием водорода. При этом вклад того или иного механизма в результирующий процесс разрушения явным образом отражается на характере АЭ. Подготовлен доклад и статья на международный конгресс по Акустической эмиссии (Август 2011, Пекин, КНР), а так же статья в международный журнал (Е.Мерсон Д..Мерсон, М.Криштал, А.Виноградов)

2.7. Методом акустической эмиссии исследовано влияние наводороживания на растрескивание трубных сталей в сероводородсодержащей среде. Методами кластерного анализа, разделены механизмы АЭ и определены АЭ признаки образования пузырьков водорода, образования сульфидной пленки и микротрещин на поверхности. Показано, что метод акустической эмиссии может стать весьма эффективным инструментом для мониторинга процессов водородного растрескивания, как в лабораторных, так и производственных условиях. Представлена статья в международном журнале (D.L Merson, S.I. Dementiev, A.V. Ioffe, P.V. Suvorov, A.Vinogradov, Acoustic Emission during Hydrogen Charging of a Pipeline Steel , ISIJ International (in press)

2.8. Исследован механизм Портевена -Ле -Шателье в латуни, и методом детального спектрального анализа акустической эмиссии обнаружено, что данное явление прерывистой текучести обусловлено сугубо непрерывными процессами в дислокационных структурах. Подготовлен доклад и статья на международный конгресс по Акустической эмиссии (Август 2011, Пекин, КНР), готовится статья в международный журнал. (А.Лазарев, А. Виноградов)

2.9. Исследовано влияние водорода на пластические свойства и малоцикловую усталость титана. Опубликована статья в международном журнале (A. Czerwinski, R. Lapovok, D. Tomus, D. Orlov, Y. Estrin, A. Vinogradov, The influence of temporary hydrogenation on ECAP formability and low cycle fatigue life of CP titanium, Journal of Alloys and Compounds, 509, 6 (2011) 2709-2715.)

2.10. Обнаружено и исследовано в деталях явления динамического выделения вторичных фаз при усталости модельного Al-Cu сплава в различных структурных состояниях. Показано, что данное явление может играть важную роль в управлении усталостными свойствами и способствовать существенному увеличению усталостной выносливости. Опубликована статья в международном журнале (W. Han, Y. Chen, A. Vinogradov, C. Hutchinson, Dynamic Precipitation During Cyclic Deformation of an Underaged Al-Cu Alloy, Mat. Sci. Eng.A. (in press)

2.11. Впервые методами интенсивной пластической деформации получена малоуглеродистая наноструктурная аустенитная сталь 316L с уникальными свойствами, прочность которой превысила 1.4 ГПа. Показана ключевая роль двойникования в формировании наноструктуры (размер зерна 20-30 нм). Исследованы процессы локализации деформации в ней. Впервые исследованы механические свойства, и прежде всего многоцикловая усталость, наноструктурной аустенитной стали. Особое внимание уделено механизмам усталости, образованию и распространению микротрещин при знакопеременном нагружении высокопрочной наноструктурной стали и определению признаков критического состояния данного материала. Опубликована статья в международном журнале (H.Ueno, A.Vinogradov, K. Kakihata, Y.Kaneko and S.Hashimoto, Nanostructurization assisted by twinning during Equal Channel Angular Pressing of Metastable 316L Stainless Steel, J. Materials Science 46, 12 (2011) pp.4276-4283). Представлена статья в международном журнале с наивысшим рейтингом в физическом материаловедении (H.Ueno, A.Vinogradov, K. Kakihata, Y.Kaneko and S.Hashimoto, Enhanced Fatigue Properties of Nanostructured Austenitic 316L Stainless Steel, Acta Mater (in press))

2.12. Рассмотрен вопрос управления усталостными свойствами через формирование преимущественных кристаллографических ориентаций (текстуры) в зернах наноструктурных материалов. Представлена статья в международном журнале (D.Orlov and A. Vinogradov, The control ot texture to improve high-cyclic fatigue performance in copper after equal-channel angular pressing, Mater Sci. Eng. A (in press))

Все поставленные в Договоре задачи выполнены в полном объеме, при этом основные результаты их выполнения сводятся к следующему.

3.1. Лаборатория.

В структуре НОЦ «Физическое материаловедение и нанотехнологии» создан отдел НИО-2: «Лаборатория физики прочности и интеллектуальных диагностических систем» под научным руководством ведущего ученого Виноградова Алексея Юрьевича. В оперативное руководство НИО-2 передано 13 помещений общей площадью 450 кв. м со всеми необходимыми коммуникациями: системами специализированной вентиляции и кондиционирования.

Научный коллектив включает 28 сотрудников, в том числе: 3 доктора наук, 6 кандидатов наук, 6 аспирантов и 5 студентов, из них более половины моложе 35 лет;

На средства гранта (94 млн руб), а также иные внебюджетные средства (22 млн руб) для нужд лаборатории закуплено современное, в том числе уникальное, научно-исследовательское оборудование, ведущих мировых производителей, что позволило резко повысить качество и эффективность проводимых исследований.
Создан персональный сайт Лаборатории www.intelligent-lab.ru

3.2. Научные результаты.

Результаты научно-исследовательских работ, опубликованы в 93 статьях, более половины которых – в зарубежных, в том числе журналах с наивысшим рейтингом, таких как Physical Review, Materials Science and Engineering, Scripta и Acta Materialia и др., представлены в 70 докладах на 37 конференциях. В лаборатории организован постоянно действующий еженедельный научный семинар, материалы которого размещаются на сайте лаборатории.
Основные научные результаты приведены в расширенной Аннотации.

3.3. Международное сотрудничество.

Налажено активное научное сотрудничество с Университетом Монаш, г. Мельбурн, ETH, Цюрих, Университетом г. Мюнстер и Университетом Ритцумейкан, Киото, Япония. Рассматривается предложение об открытии "клона" лаборатории в Асколи (Италия). В лаборатории на постоянной основе работает специалист из Италии. Пять наших молодых сотрудников прошли стажировки в Техническом Университете г. Фрайберга, в центре электронной микроскопии в Висбадене и Университете г. Осака.

3.4.Связь с промышленностью и внедрение результатов
Результаты работы лаборатории уже имеют ясные перспективы практического применения. Получена высокая независимая оценка Лаборатории от Центра Технического Аудита ОАО РЖД, что послужило основанием для заключения договора между ТГУ и ОАО РЖД о сотрудничестве в области исследования материалов и анализа причин разрушений с целью их недопущения.

Несмотря на короткий срок деятельности лаборатории, разработана Концептуально Новая система непрерывного контроля с применением сетевых технологий удаленного доступа и удаленного экспертного мониторинга, которая не только создана, но и уже внедрена на Котласском ЦБК усилиями МИП ООО «ЛАЭС», созданного при нашей лаборатории в ТГУ.
Устанавливается тесная связь с ОАО АвтоВАЗ, специалистам которого были продемонстрированы новые возможности разрабатываемой в ходе проекта диагностической системы двигателей внутреннего сгорания (ДВС), подписан протокол о сотрудничестве.

Имеются также положительные сдвиги в продвижении идей систем непрерывного мониторинга высокоответственного крупногабаритного оборудования на ОАО ТольяттиАЗОТ и МРСК Волга. Руководством ТоАЗ принято принципиальное решение о расширении сотрудничества в этой области с нашей лабораторией.

За отчетный период ФГБОУ ВПО Тольяттинским государственным университетом на средства гранта от 30 ноября 2010 г. № 11.G34.31.0031 закуплено или доукомплектовано современное исследовательское оборудования на общую сумму 9,5 млн. руб. Проведен специальный ремонт помещения и введена в эксплуатацию лаборатория прецизионной микроскопии.

На конец 2013 года коллектив научно-исследовательского отдела «Лаборатория физики прочности и интеллектуальных диагностических систем» (НИО-2), руководимый ведущим ученым Виноградовым Алексеем Юрьевичем, включает 35 сотрудников, в том числе: 4 доктора наук, 8 кандидатов наук, 5 аспирантов и 7 студентов, из них 22 моложе 35 лет. За «Лабораторией» закреплено 16 помещений общей площадью свыше 500 кв.м.

Заявленный в Проекте план научной работы на 2-е полугодие 2013 г. выполнен в полном объеме, при этом основные результаты заключаются в следующем:

4.1. Показано, что метод АЭ в варианте беспороговой регистрации и кластерного анализа, разработанный в рамках данного проекта в ТГУ, является исключительно эффективным и чувствительным к таким тонким и комплексным процессам структурных перестроений и трансформаций деформационных механизмов в метастабильных сталях с TRIP/TWIP эффектом, как переход от доминирования мартенситного превращения к преимущественной деформации двойникованием или дислокационным скольжением. Установлены микроструктурные и соответствующие им акустоэмиссионные признаки смены механизмов и возникновения опасного состояния материала. Особенностью проведенных исследований стала комбинация уникальных методик, сочетающая одновременное видео-наблюдение, термографию с применением быстрого тепловизора и АЭ технику in-situ реального времени, синхронизированная с данными циклического нагружения. Установлено, что техника высокоразрешаюшей инфракрасной видеосъемки позволяет, с одной стороны, надежно следить за развитием пластической зоны и, с другой стороны, получать новую количественную информацию о термодинамике развития трещины.

4.2. Для стали 20 ГЛ проведено углубленное исследование исходной микро- и макроструктуры, проведен комплексный сравнительный анализ структур и механических свойств, включая твердость, прочность и пластичность на растяжение, ударную вязкость, усталостную выносливость при комнатной и пониженной температурах, скорость роста усталостной трещины, также при комнатной и пониженной температурах; исследовано влияние микроструктуры и химического состава на характеристики статического и усталостного поведения данной стали.

4.3. Впервые исследовано малоцикловое усталостное поведение нержавеющей стали SUS 316L с наноструктурой, сформированной множественным двойникованием в процессе интенсивной пластической деформации при равноканальном угловом прессовании (РКУП ). Акцент в исследовании ставился на изучение формы петель гистерезиса и их эволюции при усталости. Особенности механического отклика наноструктурной стали SUS316L связаны с особенностями сильно текстурированной микроструктуры, сформировавшейся в процессе РКУП.

4.4. Впервые проведено теоретическое обоснование известного механистического критерия начала шейкообразования Консидера с позиций кинетического подхода, описывающего эволюцию самоорганизующихся дислокационных систем под нагрузкой в рамках проверенного временем подхода Кокса-Меккинга-Эстрина. Показано, что потеря устойчивости пластического течения является следствием флуктуирующей природы ансамбля дисклокаций.

4.5. Предложенный новый способ определения времени прихода АЭ сигнала “Phase-picker” был использован совместно с оригинальной методикой регистрации и фильтрации АЭ при локальном деформировании: микро-индентировании и контролируемом царапании. С помощью техники EBSD (Electron back scattered diffraction) в сканирующем электронном микроскопе и техники высокоразрешающей интерферометрии белого света показано, что характеристики АЭ однозначно связаны с характеристиками локальной микродеформации и кристаллографии скольжения.

4.6. Показано, что разработанная методика спектральной классификации АЭ источников при трибологических испытаниях способна расширить информативность и количественно решать важные вопросы трибоиспытаний такие как: (i) определение критического режима трения; (ii) определение времени и площади приработки шероховатостей, а также износ защитных покрытий или закаленного слоя; (iii) сравнение изнашивания различных смазочных материалов на основании доминирующих механизмов, времени и последовательности их действия; (iv) ускорение и сокращение материальных затрат трибологических испытаний без потери качества и надежности получаемых результатов.

4.7. Детальное изучение пластического течения объемных металлических стекол было выполнено с использованием метода акустической эмиссии (АЭ) в интервале температур от комнатной до конца области стеклования позволило четко идентифицировать режимы негомогенной и гомогенной пластической деформации, а также переход между ними. Показано, что неоднородная пластическая деформация возникает тогда, когда структурная релаксация в металлическом стекле, вызванной однородной деформацией, не способна аккомодировать пластическую деформацию со скоростью, навязанной внешними условиями. Использование уникальной методики, разработанной в рамках данного проекта в ТГУ, объединяющей технику высокоскоростной видеосъемки, акустической эмиссии и dic (digital image correlation – цифровая корреляция изображений) позволило провести надежные измерения скорости распространения полос сдвига в объемных металлических стеклах. Экспериментально найденные две характерные скорости движения полосы свидетельствуют в пользу двухстадийной модели развития и соответствуют скоростям распространения фронта и скольжения соответственно.